Operando рентгеновская спектроскопия — мощный инструмент для исследования динамики электрокатализаторов, но интенсивное рентгеновское излучение может искажать структурные данные. В недавней статье выявлены пороги артефактов, зависящие от потока и дозы, и предложены практические протоколы для обеспечения точных измерений без артефактов.
Что, если передовые методы, которые мы используем для изучения каталитических материалов в действии, в некоторых случаях искажают явления, которые мы стремимся наблюдать?
Исследователи из Национального тайваньского университета и Национального центра исследований синхротронного излучения напрямую столкнулись с этим вопросом, выяснив, как интенсивные рентгеновские лучи, используемые в исследованиях in operando, могут непреднамеренно изменять структуры катализаторов — иногда приводя к ошибочным выводам.
В статье, опубликованной в журнале Advanced Materials, команда систематически оценила, как поток фотонов, доза и условия измерения влияют на структурные показания электрокатализаторов на основе меди во время восстановления CO₂.
Сравнивая несколько синхротронных линий и тщательно отслеживая изменения координации в связях Cu–Cu и Cu–O, они обнаружили критические пороги, за которыми рентгеновское повреждение искажает данные.
Их выводы не только раскрывают скрытые подводные камни современной рентгеновской спектроскопии, но и предлагают практические рекомендации для сохранения целостности данных. Эта работа устанавливает новый стандарт надёжности в динамических каталитических исследованиях и предоставляет план действий для обеспечения того, чтобы измерения in operando отражали химию, а не артефакты.
«Operando рентгеновские спектроскопии являются важными инструментами для исследования динамики электрокатализаторов, однако интенсивное рентгеновское облучение может приводить к появлению структурных артефактов», — сказал профессор Хао Мин Чен.
«Это исследование определяет пороги повреждений, зависящие от потока и дозы, и предлагает практические стратегии, включая выбор линии излучения и режимы быстрого сканирования, для обеспечения достоверности спектроскопических данных в электрохимических средах».
Предоставлено Национальным тайваньским университетом.